본 연구에서는 인산코팅된 것과 되지 않은 OXI-PAN섬유를 사용하여 제조된 무질서 배향의 OXI-PAN/페놀수지 복합재료를 불활성분위기의 여러 열처리온도에서 탄화하였을 때, 섬유표면에 인화합물의 존재 유.무가 복합재료의 물리적특성 및 미세구조 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 두 종류 복합재료의 물리적특성 변화를 탄화온도 영향에 대한 섬유와 매트릭스 및 그 계면에서의 미세구조 거동변화와 기공형성의 관점에서 해석하였다. 열처리시 온도상승에 따라 섬유와 매트릭스 계면에서의 화학반응에 의해서 그 구분이 점차 사라지면서 국부적으로 치밀하고 균일한 상을 이루고 있는 것으로 조사되었다. 또한, 탄화 조건에서도 인산코팅은 OXI-PAN 섬유의 직경의 감소를 억제하고 열안정성을 향상시키므로 복합재료의 부피수축률을 줄이고 탄화수율을 증가시키는데도 어느정도 기여할 수 있으리라 판단되었다.