- 액화셀룰로오스의 제조 및 GC-MS에 의한 그 성분 분석
- ㆍ 저자명
- 조국란,황병호,공영토,도금현
- ㆍ 간행물명
- 임산에너지
- ㆍ 권/호정보
- 2000년|19권 2호|pp.86-92 (7 pages)
- ㆍ 발행정보
- 한국산림바이오에너지학회
- ㆍ 파일정보
- 정기간행물| PDF텍스트
- ㆍ 주제분야
- 기타
α-Cellulose를 페놀 및 황산과 1: 6.2 : 0.05(g/g㎖)의 비율로 혼합하여 질소기류 하에서 180℃에서 60분의 액화 처리한 후 변호된 셀룰로오스의 성분분석을 GC-MS에 의하여 실시한 결과는 다음과 같다. 셀룰로오스의 액화율이 98.8%로 높은 것으로 보아 상당히 저분자화 된 것을 알 수 있었다. 셀룰로오스 액화물 중의 13.6%인 페놀함유량은 용매로 투입된 페놀의 양보다 매우 적은데 이는 액화 생성된 화합물의 구조 중에 hydroxyphenly기나 phenyl기가 존재하는 것에서 셀룰로오스는 액화시 산 촉매에 의하여 C-C, C-O 결합의 일부 개열함과 동시에 페놀과 반응하기 때문이라 판단된다. 약 54%인 12개 셀룰로오스 액화물의 구조를 분석하였으며, 그 중 양적으로 많은 양이 검출된 물질은 phenol핵이 주종을 이루는 2,2`-methylenebisphenol, 4,4`-methylene-bisphenol, 3-methyl-4-hydroxyphenyl-2`-hydroxyphenylmethane, 1-methoxy-4-(2-phenylethenyl) benzene, (e)-2,4` dihydroxystilbene, 1-phenyl-1-(4`-hydroxy) phenyl methanol, p-isopropylphenol 등이 검출되었다. 황산 촉매에 의하여 셀룰로오스는 액화과정에서 탈수반응 후 열분해 되어 셀룰로오스링이 끊어져 생성된 중간체들이 용매인 phenol과 치넌자 치환반응을 일으켜 phenol 화합물들을 많이 생성한다고 판단된다.
The liquefactions of $alpha$-cellulose(Sigma Chemical, C-8002, 47H0383) was prepared in the presence of phenol using sulfuric acid as a catalyst under $N_2$ gas protection at $180^{circ}C$ for 60minutes to examine its components. The ratio of $alpha$-cellulose to phenol was 1: 6.2(w/w), and that to sulfuric acid was 1: 0.05(g/$mell$). The yields of liquefaction were calculated after the liquefied mixtures were passed through 1G4 glass filter. The luquefied product of $alpha$-cellulose was analyzed using GC-MS Spectormeter. The 12 compounds identified by GC-MS Spectrometer, of which peak area covers 54% as 2,4-dimethyl phenol, p-isopropyl phenol, 1-ethyl-3,5-dimethyl benzene, o-isopropyl phenol, (E)-2,4` dihydroxy-stilbene, 2,2`-methylene-bisphenol, 4,4`-methylenebisphenol, 3-methyl-2-hydroxyphenyl-(E)-2-hydroxyl-4`-methoxy-stilbene, 1-phyenyl-1-(4`hydroxyphenyl)methanol phenol derivatives. From this results, the reaction pathways of the liquefaction of cellulose were proposed through electrophilic substitution reaction. Phenol as a solvent might react with the reaction intermediates as well in the cellulose liquefaction.