식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33 mL 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1% (${pm}8.4$)이었고 검출한계는 신호 대 잡은 비 (S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다.
In this study, an analytical method was optimized for detecting dioxin-like PCBs in fish and shellfish. Here, homogenized samples were extracted using an accelerated solvent extraction (ASE) system with 33 mL cell size. Multilayer column chromatography, which consisted of acidic, basic and neutral silica gels, was used for the clean up of the extracts. The instrumental analysis was executed by HRGC/HRMS to a resolution of 10,000 using 4 window multiple ion detection (MID) mode. For the results, the average recoveries ranged from 94.1 to 104.1% (${pm}8.4$) and the limit of detection was approximately 0.1 pg/g at S/N ratio >3. Finally, the detected concentrations of dioxin-like PCBs for fish and shellfish were in the range of 0.030-1.836 pg TEQ/g.
