본 연구는 살균제 fenhexamid의 잔류분석을 대부분의 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 이용한 fenhexamid의 단성분 정밀 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 작물로는 배추, 감귤, 사과, 고추로 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetone을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate/0.1 % acetic acid 함유 hexane 혼합액[15:85, (v/v)]으로 용리하는 Florisil 크로마토그래피법으로 정제한 후 농축한 다음 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Fenhexamid의 정량한계(LOQ ; Limit of Quantitation)는 1 ng(S/N>10)이었고, 분석정량한계(MQL ; Method Quantitative Limit)는 0.01 mg/kg이었다. 무처리 시료에 fenhexamid 표준용액을 2수준(10MQL과 50MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 거친 후, 회수율을 산출한 결과는 85.2~94.8%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
This study was performed to develop a precise single residue analytical method of fungicide fenhexamid in representative crops for general residue analytical method which could be applied to most of crops. Korean cabbage, mandarin, apple and green pepper were selected, macerated, extracted with acetone, concentrated and partitioned with dichloromethane. Then the extracts were concentrated and cleaned-up through Florisil column with ethyl acetate/0.1% acetic acid in hexane [15:85, (v/v)] before concentration and analysis with HPLC. LOQ (Limit of Quantitation) of fenhexamid was 1 ng (S/N>10) and MQL (Method Quantitative Limit) was 0.01 mg/kg. Recoveries were measured at two fortification levels (10 MQL and 50 MQL) on crop samples and ranged from 85.2% to 94.8% (mean recoveries) and coefficients of variation were <10% regardless of sample type.
