현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${eta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.
BACKGROUND: Because dried herbal medicines have many active ingredients, it is not easy to determine the residue amount after extraction, partition and clean up of pesticides from them. Especially, liquid-liquid partition method is consuming many times and solvents. Macroporous diatomaceous earth(MDE) column was used to replace the separatory funnel for liquid-liquid extraction with dichloromethane to analyze the endosulfan and its metabolite. METHODS AND RESULTS: The residue analysis method using MDE column instead of liquid-liquid partition for determining insecticide endosulfan and its metabolite in 4 dried herbal medicines was developed by GC/MS. As a result, the recovery rates of the pesticides in 4 herbal medicines were ranged from 80.3 to 93.5% for ${alpha}$-endosulfan, from 81.0 to 100.3% for ${eta}$-endosulfan and from 80.6 to 95.6% for endosulfan sulfate, respectively. The coefficients of variation for triplicate were ranged from 1.1 to 3.4%. CONCLUSION: The improved methods are more ecofriendly, safer, faster and less laborious than conventional method by KFDA.
