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LC-MS/MS를 이용한 곡류가공품의 제랄레논 분석과 측정불확도 추정
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  • LC-MS/MS를 이용한 곡류가공품의 제랄레논 분석과 측정불확도 추정
저자명
최은정,강성태,정소영,신재민,장민수,이상미,김정헌,채영주,Choi. Eun Jung,Kang. Sung Tae,Jung. So Young,Shin. Jae Min,Jang. Min Su,Lee. Sang Me,Kim. Jung H
간행물명
한국식품과학회지
권/호정보
2012년|44권 6호|pp.658-665 (8 pages)
발행정보
한국식품과학회
파일정보
정기간행물|
PDF텍스트
주제분야
기타
이 논문은 한국과학기술정보연구원과 논문 연계를 통해 무료로 제공되는 원문입니다.
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기타언어초록

본 연구는 시중 유통되고 있는 곡류가공품 중 zearalenone을 immunoaffinity column 및 LC-MS/MS를 이용해 분석하였다. 표준용액의 검량선은 1, 10, 50, 100, 250 ng/mL농도 범위에서 상관계수($r^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.3, $1.0{mu}g/kg$이었다. 회수율은 77.2-107.8%였고, RSD는 1.5-12.8이었다. Product ion 283 m/z으로 정량하여 분석한 결과 과자류 21건 중 1건(4.8%) $2.3{mu}g/kg$, 옥수수가공품 9건 중 2건(22.2%) $1.6-8.5{mu}g/kg$, 기타곡류가공품 14건 중 선식 1건(7.1%)에서 $3.4{mu}g/kg$이 검출되었다. 미숫가루가 19건 중 6건(31.6%)이 검출되어, 최고 검출율을 나타냈으며, $1.1-29.7{mu}g/kg$의 검출농도를 나타내어 다른 곡류가공품에 비해 높은 수준이었다. 총 시료 89건 중 10건에서 제랄레논이 검출되어 11.2%의 검출율을 보였고, 오염수준은 $1.1-29.7{mu}g/kg$이었다. 검출시료 12건은 product ion 187 m/z으로 모두 제랄레논임을 확인하였다. 제랄레논을 측정하는 과정 중 불확도 인자를 파악하여 측정 불확도를 추정 한 결과 41.7, $166.7{mu}g/kg$일때 보리차는 각각 $44.9{pm}5.0{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), $128.7{pm}7.9{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), 미숫가루는 각각 $30.7{pm}5.8{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), $173.7{pm}14.9{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 k=2.26), 과자는 $37.2{pm}7.4{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 k=2.31), $151.0{pm}10.4{mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2)를 나타내었다.

기타언어초록

A survey of zearalenone contamination was conducted on cereal-based products by using an immunoaffinity column with LC-MS/MS. The calibration curve showed good lineality, with correlation coefficients ($R^2$) of 0.999 in the concentration range from 1 to 250 ng/mL. The limits of detection and quantification were approximately $0.3{mu}g/kg$ and $1.0{mu}g/kg$, respectively. The recoveries in the barley tea, Misutgaru and snack ranged from 73.6-107.8%. Zearalenone was detected in 10 samples (11.2% incidence). The highest zearalenone contamination level was $29.7{mu}g/kg$ in the Misutgaru. This survey was conducted with uncertainty of measurement. The expanded uncertainty for zearalenone was estimated to be $44.9{pm}5.0{mu}g/kg$ (k=2, 95% confidence level) and $128.7{pm}7.9{mu}g/kg$ (k=2, 95% confidence level) for barley tea, $30.7{pm}5.8{mu}g/kg$ (k=2, 95% confidence level) and $173.7{pm}14.9{mu}g/kg$ (k=2.26, 95% confidence level) for Misutgaru, and $37.2{pm}7.4{mu}g/kg$ (k=2.31, 95% confidence level) and $151.0{pm}10.4{mu}g/kg$ (k=2, 95% confidence level) snack at the level of $41.7{mu}g/kg$ and $166.7{mu}g/kg$, respectively.