본 연구에서는 planetary milling을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$와의 반응이 일어나도록 하여 nano $TiN_x$을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말은 Ti 분말과 혼합하여 SPS 소결 장치를 이용하여 소결하였으며 이 소결체의 고온에서의 경도변화를 조사하기위해 $850^{circ}C$에서 열처리하였다. 분말의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석하였으며, 그 결과 milling 시간이 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있으며 20시간의 milling에서는 주로 TiN이 생성되는 것으로 확인되었다. 제조된 분말의 표면관찰을 통해서는 milling 시간이 증가할 수로 입자표면에 새로 형성된 반응물 size 분포를 조사하였으며, milling 시간이 길수록 입자표면의 $TiN_x$ 입자의 사이즈가 $10{sim}20nm$ 정도로 작아지는 것을 알 수 있었다. Ti와 $TiN_x$를 중량비로 50:50로 혼합하여 제조한 소결체의 경도는 마이크로비커스 경도 값으로 $1050kgf/mm^2$ 정도를 나타내었다.
We fabricated the nano $TiN_x$ by making of reaction between titanium powder and $Si_3N_4$ during planetary milling. The $TiN_x$ powder was sintered by spark plasma sintering machine after mixing with 50 wt% of titanium powder, and the sintered body was heat-treated at $850^{circ}C$ in order to investigate its hardness property at the elevated temperature. We analyzed crystal structure by XRD. We observed the peaks of $TiN_{0.26}$ and TiN after 10 hours milling, and we observed TiN peak mainly after 20 hours milling. The reacted particle size distribution was investigated by FE-SEM. Increase of milling time, the size of reacted particles was decreased and the $10{sim}20nm$ size of $TiN_x$ on the surface of titanium and $TiN_x$ was observed after 20 hours milling. The micro-Vickers hardness of mixed sintered body was about $1050kgf/mm^2$.
